第二单元   物质的获取
训练1　物质的分离和提纯——层析法
[基础过关]
一、物质的分离和提纯
1．分离乙醇和水的混合物，用到的方法是                                    (　　)
A．蒸馏          B．层析法              C．过滤          D．渗析
2．下列分离或提纯物质的方法错误的是                                      (　　)
A．用渗析的方法精制氢氧化铁胶体
B．用加热的方法提纯含有少量碳酸氢钠的碳酸钠
C．用溶解、过滤的方法提纯含有少量硫酸钡的碳酸钡
D．用盐析的方法分离、提纯蛋白质
二、层析法
3．下列说法中不正确的是                                                  (　　)
A．层析法是分离、提纯和鉴定物质的一种方法
B．层析法可以分为纸上层析、柱层析和薄层层析
C．纸上层析要求被分离物质在流动相溶剂中的溶解度越大越好
D．纸上层析要求被分离物质在流动相溶剂中的溶解度既不能太大也不能太小
4．色谱分析法是现代分离实验技术中的一种，试回答下列问题。
(1)已知两种有机色素A和B混合在一起，经测定知A的极性比B强，则下列说法正确的是                                                                  (　　)
A．用溶解过滤法，B不溶于水而A溶于水
B．用重结晶法，A在水中的溶解度比B大
C．用蒸馏法，因为A的熔、沸点高
D．用纸上层析法，丙酮为展开剂，下端为A，上端为B
(2)在用纸上层析法进行层析操作时，为什么不能让滤纸上的试样点接触展开剂？
(3)纸上层析法的原理是                                                 (　　)
A．萃取原理                          B．毛细现象
C．蒸馏原理                          D．极性相似相溶原理
三、纸上层析原理的应用
某同学在做“菠菜叶绿体色素的提取和分离”实验时，查阅到有关菠菜中色素的成分及性质见下表：
色素成分
颜色
溶解性

叶绿素a (C55H72O5N4Mg)
蓝绿色
易溶于石油醚等非极性溶剂，在乙醇等极性溶剂中溶解度较小

叶绿素b (C55H70O6N4Mg)
黄绿色
易溶于石油醚等非极性溶剂，在乙醇等极性溶剂中溶解度较小

胡萝卜素(C40H56)
橙黄色
易溶于石油醚等非极性溶剂，在乙醇等极性溶剂中溶解度较小

叶黄素(C40H56O2)
黄色
易溶于乙醇等极性溶剂，在石油醚等非极性溶剂中溶解度较小

根据所学知识回答5～8题。
5．在提取、分离菠菜中叶绿素、胡萝卜素、叶黄素等色素的实验中，要先用溶剂将菠菜中的色素溶解，下列溶剂中合适的是                                        (　　)
A．乙醇—蒸馏水                      B．乙醇—石油醚
C．石油醚—蒸馏水                      D．石油醚—苯
6．提取和分离叶绿体中色素的正确顺序是                                    (　　)
A．剪碎绿叶―→研磨―→过滤―→滤液画线―→纸层析
B．剪碎绿叶―→加CaCO3―→研磨―→过滤―→滤液画线―→纸层析
C．剪碎绿叶―→研磨―→滤纸过滤―→色素滤液―→滤液画线―→纸层析
D．剪碎绿叶―→研磨―→过滤―→滤液―→滤纸画线―→铅笔画线―→纸层析
7．某同学在做提取叶绿体中色素的实验时，收集到的色素提取液为淡黄色。分析产生该结果的可能原因是                                                        (　　)
①研磨不充分，色素未能充分提取出来　②丙酮加入量太多，稀释了色素提取液　③丙酮加得太少，色素未提取出来　④未加CaCO3粉末，叶绿素分子已被破坏
A．①②④          B．①③④           C．③④          D．①②
8．某化学实验小组为了探究纸上层析法分离色素，对菠菜中的色素做了层析分离的实验，具体操作如下：
①配制菠菜中色素的乙醇溶液和乙醇与石油醚的混合液。
②在一张圆形滤纸的中心扎一小孔，用少量的滤纸捻成细纸芯插在其中央。
③在距圆形滤纸中心约1.0 cm、1.5 cm、2 cm处选三个点，用胶头滴管将菠菜汁溶液在该三点处点直径约为0.5 cm的三个试样。21·cn·jy·com
④将滤纸覆盖在盛有菠菜汁的乙醇溶液的培养皿上，使滤纸芯与混合液接触，放置一段时间，使试样扩散。
请根据上述步骤回答下列问题：
(1)纸上层析法体现的原理是________。
A．过滤原理
B．相似相溶原理
C．萃取原理
(2)操作步骤③中是否合理？为什么？
(3)操作步骤④是否正确？如不正确如何改正？
(4)为什么不能用胶头滴管代替毛细管？
[能力提升]
9．有人用氯化铁、硫酸铜混合溶液进行纸上层析分离实验，实验装置如图所示。
请回答下列问题：
(1)试管中所加展开剂的主要成分是___________________________________。
(2)点层析试样是实验的关键操作，进行这一操作时应注意________________。
(3)层析操作结束后应进行显色反应，若实验用氨水作为显色试剂，写出本实验中进行显
色反应的操作方法：_________________________________________________________
___________________________________________________________________________。
(4)显色反应后，可观察到____________________________________________________
__________________________________________________________________________。
写出显色反应时所发生反应的离子方程式：______________________________________
___________________________________________________________________________。
(5)若要检验新鲜鸡血中是否含有铁元素，实验操作步骤如下：
①取2 mL新鲜鸡血，将其放入洁净的蒸发皿中，加入2 mL 2 mol·L－1 HNO3溶液，加热并不断搅拌。2·1·c·n·j·y
②将所得溶液蒸干，得到固体粉末。
③取少量固体粉末，将其溶于稀硫酸中，加试剂A，观察现象，判断有无铁元素存在。
操作①的化学原理是____________________________________________，请列举一种可
用于操作③中试剂A的物质___________________________________________________。
10.纸上层析法的基本原理是利用混合物中各组分在流动相和固定相间的分配比的不同而使之分离。填写下列空白：【来源：21·世纪·教育·网】
(1)纸上层析法是一种物质分离的简单方法，是色谱分析法的一种。它以滤纸作为________，附着在纸上的水是________，不与水混溶的有机溶剂作为________(又称________)。21·世纪*教育网
(2)在层析法分离Fe3＋和Cu2＋的实验中，层析操作后，滤纸未经氨熏，可观察到滤纸表面有________色和________色的斑痕。www-2-1-cnjy-com
(3)显色反应结果是滤纸上方颜色呈红棕色，下方呈蓝色(均在原点之上)，说明Fe3＋和
Cu2＋得到了分离。由此可以得出Fe3＋和Cu2＋在流动相和固定相中的分配情况是________________________________________________________________________。
(4)实验中所使用的FeCl3饱和溶液通常会出现浑浊现象，解决的办法是________________________________________________________________________。
(5)纸上层析分离的基本原理是亲脂性强的成分在流动相中分配的多一些，随流动相移动的速度就快一些；亲水性强的成分在固定相中分配的多一些，随流动相移动的速度就慢一些。请你根据上述实验现象，描述Fe3＋和Cu2＋得到分离的原因____________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________。
11．实验室需要制备纯净的氯化钾，现有含少量KBr和K2SO4的氯化钾样品，按照下图所示的实验方案进行提纯。21教育网


检验加入BaCl2溶液后SO是否沉淀完全的操作为___________________________
__________________________________________________________________________。
(2)若用硝酸钡来代替氯化钡，请判断是否可行，并说明理由_______________________
________________________________________________________________________。
(3)某同学认为该实验方案中加适量氯化钡溶液不容易控制，应加入过量氯化钡溶液，他的思路如下，请写出方框内或横线上①②③④⑤中溶质或沉淀(或物质)的化学式：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。


12．已知化合物甲和乙都不溶于水，甲可溶于质量分数大于或等于98%的硫酸，而乙不溶。现有一份甲和乙的混合物样品，通过实验进行分离，可得到固体甲。(实验中使用的过滤器是用于过滤强酸性液体的耐酸性过滤器)www.21-cn-jy.com
请填写表中空格，完成由上述混合物得到固体甲的实验设计。
序号
实验步骤
简述实验操作(不必叙述如何组装实验装置)

①
溶解
将混合物放入烧杯中，加入98%的H2SO4，充分搅拌直到固体不再溶解

②
过滤
安装好过滤装置，将①的悬浊液沿玻璃棒加入过滤器中过滤

③



④



⑤
洗涤沉淀


⑥
检验沉淀是否洗净


[拓展探究]
13．用纸上层析法分离Fe3＋和Cu2＋的实验探究
实验原理：含有Cu2＋和Fe3＋的溶液滴在滤纸的一端，丙酮作展开剂，在滤纸的毛细作用下，展开剂携带Cu2＋和Fe3＋沿滤纸纤维向上移动的速度不同，一段时间后，Cu2＋和Fe3＋距起点的距离会不同，从而达到分离的目的。　　21*cnjy*com
请试用纸上层析法设计Fe3＋和Cu2＋分离实验的操作步骤。

答案
1．A　2.C　3.C
4．(1)D
(2)试样点若触及流动相溶剂，试样会溶解在流动相溶剂中，使实验结果不明显
(3)BD
5．B　6.B　7.A
8．(1)B　(2)不合理，在不等距离处点样及用较粗的管点样时，展开的色谱图不明显。
(3)不正确，把滤纸覆盖在盛有乙醇和石油醚混合液的表面皿上。
(4)因为点样时斑点越小，展开的色谱图分离度越好，颜色分明。而胶头滴管太粗，点样斑点较大。
9．(1)丙酮、盐酸
(2)用毛细管蘸取试样在滤纸上点样，斑点直径控制在0.5 cm以内，使试样比较集中
(3)用镊子取下滤纸条，放在盛有浓氨水的试剂瓶瓶口上方，由于浓氨水具有挥发性，进行氨熏，使Fe3＋、Cu2＋与氨气发生反应2-1-c-n-j-y
(4)滤纸上分别出现红棕色、蓝色斑点，红棕色斑点出现在滤纸上方，蓝色斑点出现在红棕色的下方　Fe3＋＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH、    Cu2＋＋4NH3·H2O===
[Cu(NH3)4]2＋＋4H2O
(5)血液中的铁元素以亚铁盐形式存在，加热条件下稀硝酸将亚铁盐氧化成铁盐　KSCN溶液
10．(1)惰性支持物　固定相　流动相　展开剂
(2)蓝(或浅蓝)　棕黄(或黄)
(3)Fe3＋在流动相中分配的多一些，随流动相移动的速度快一些；Cu2＋在固定相中分配的多一些，随流动相移动的速度慢一些【来源：21cnj*y.co*m】
(4)在溶液中加入适量的稀盐酸
(5)从实验现象中可以说明，Fe3＋是亲脂性强的成分，在流动相中分配的多一些，随流动相移动的速度快一些；而Cu2＋是亲水性强的成分，在固定相中分配的多一些，随流动相移动的速度慢一些，从而使Fe3＋和Cu2＋得到分离【出处：21教育名师】
11．(1)静置一段时间后，取少量上层澄清溶液，再滴加BaCl2溶液，若无沉淀生成，说明SO沉淀完全，反之，未沉淀完全【版权所有：21教育】
(2)不可行，会引入NO
(3)①KCl、KBr、BaCl2；②K2CO3；③BaCO3；④KCl、KBr、K2CO3；⑤HCl和Cl2
12.
序号
实验步骤
简述实验操作(不必叙述如何组装实验装置)

①



②



③
稀释或沉淀
在另一烧杯中，放入蒸馏水，将②的滤液沿玻璃棒慢慢加到该烧杯中，并不断搅拌

④
过滤
重新安装实验装置，将③中所得悬浊液沿玻璃棒加入过滤器中过滤

⑤

向④的过滤器中注入少量蒸馏水，使水面浸过沉淀物，等水滤出后，重复操作2～3次

⑥

取⑤的最后一次洗涤液少许于试管中，滴入BaCl2溶液，若没有白色沉淀生成，则说明沉淀已洗净

13．操作要点：
(1)裁纸：将滤纸裁成约1.5 cm×20 cm的长方形。
(2)画原点：离滤纸末端约2 cm处用铅笔作点样标记。
(3)点样：将饱和FeCl3和CuSO4溶液按1∶1的体积比配成混合溶液。用毛细管吸取样品溶液，在离滤纸条一端2 cm处点一直径在0.5 cm以内的斑点。注意斑点尽可能小。如果色斑颜色很浅，待溶液挥发后，在原处重复点样。重复点样3～5次后晾干备用。
(4)展开：另取一支试管，加入9 mL丙酮和1 mL 6 mol·L－1盐酸，混合均匀，作为展开剂。将点过样的滤纸条平整地悬挂在橡皮塞下的钩子上，不可触及试管的内壁；滤纸条下端浸入展开剂中约1 cm，试样斑点必须在展开剂液面之上。塞紧橡皮塞。
(5)显色：FeCl3和CuSO4混合液经展开后得到不同颜色的色斑。为使观察效果更明显，采用氨熏显色。版权所有
(6)分离：若要将层析分离物质提取出来，可将滤纸上的分离物质的斑点剪下，浸在有关溶剂中，可提取滤纸上的层析物。21cnjy.com